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添加Y2O3對鋁鎂質干式搗打料微觀組織和性能的影響!請看下文

所屬分類:公司新聞    發布時間: 2021-07-13    作者:admin
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           隨著(zhu)冶金技術(shu)的不斷發(fa)展,中(zhong)頻感(gan)應(ying)(ying)爐(lu)由于**、節能、生產能力強、熔煉質量高(gao)、爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)費用(yong)(yong)低等特點(dian)而(er)被廣泛應(ying)(ying)用(yong)(yong)。爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)材(cai)料(liao)(liao)是感(gan)應(ying)(ying)爐(lu)中(zhong)重(zhong)要組(zu)成部分之(zhi)一,干(gan)式(shi)(shi)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)因其(qi)具有施工周期(qi)短(duan)、不需(xu)困(kun)料(liao)(liao)和(he)養(yang)護、穩(wen)定(ding)性好、易(yi)于存儲、拆爐(lu)方便等優點(dian),逐漸(jian)發(fa)展為(wei)感(gan)應(ying)(ying)爐(lu)爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)的主流(liu)材(cai)料(liao)(liao)。隨著(zhu)感(gan)應(ying)(ying)爐(lu)日趨大型化(hua)、高(gao)功率化(hua)以(yi)及使用(yong)(yong)環境的日益苛(ke)刻,酸性和(he)堿性材(cai)質的干(gan)式(shi)(shi)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)已無法滿(man)足其(qi)使用(yong)(yong)要求,而(er)剛玉-尖(jian)晶石(shi)質干(gan)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)具 有 硬 度(du)(du) 大、熔 點(dian) 高(gao)(2135 ℃)、化(hua) 學性質穩(wen)定(ding)、熱震穩(wen)定(ding)性好、抗(kang)侵(qin)蝕能力強等優點(dian),在(zai)感(gan)應(ying)(ying)爐(lu)爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)上應(ying)(ying)用(yong)(yong)取得了理(li)想的效(xiao)果。干(gan)式(shi)(shi)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)燒(shao)(shao)結(jie)(jie)(jie)后(hou)的爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)應(ying)(ying)分為(wei)燒(shao)(shao)結(jie)(jie)(jie)層(ceng)、過渡層(ceng)和(he)松散層(ceng)三層(ceng)結(jie)(jie)(jie)構,延長爐(lu)襯(chen)(chen)(chen)服役壽(shou)命(ming)的關鍵在(zai)于如何獲得理(li)想厚度(du)(du)的燒(shao)(shao)結(jie)(jie)(jie)層(ceng),控制其(qi)在(zai)使用(yong)(yong)過程中(zhong)緩慢地剝落。合理(li)調(diao)控尖(jian)晶石(shi)的原(yuan)位(wei)形成、尖(jian)晶石(shi)相在(zai)基質中(zhong)的分布狀態(tai)以(yi)及尖(jian)晶石(shi)材(cai)料(liao)(liao)燒(shao)(shao)結(jie)(jie)(jie)動力學對鋁鎂質干(gan)式(shi)(shi)搗(dao)(dao)打(da)(da)料(liao)(liao)具有重(zhong)要的意義,因此,燒(shao)(shao)結(jie)(jie)(jie)劑的選擇(ze)對鋁鎂(mei)質干式(shi)搗(dao)打料的性能(neng)有著(zhu)重大的影(ying)響。研究人員對(dui)蘇州(zhou)土(tu)、鉀長石、硼砂等燒(shao)結劑(ji)對(dui)干式(shi)搗(dao)打料性能(neng)的影(ying)響進行了研究,但這(zhe)些燒(shao)結劑(ji)中均含(han)有較多的雜質,容易在高溫(wen)下形成(cheng)低(di)熔(rong)相,從(cong)而惡化材料的高溫(wen)性能(neng)。

           近(jin)年來,稀土氧化(hua)(hua)物因(yin)熔點高、化(hua)(hua)學(xue)活(huo)(huo)(huo)性(xing)大、促燒結(jie)性(xing)好、耐侵(qin)蝕性(xing)強等優點得到研(yan)究人員的(de)(de)(de)廣泛關注(zhu)[7-10],其(qi)中 Y2O3 因(yin)其(qi)高性(xing)價比、高活(huo)(huo)(huo)性(xing)被用(yong)作(zuo)莫來石(shi)(shi)[11]、尖晶(jing)(jing)石(shi)(shi)[12]、AlON[13]等材(cai)(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)燒結(jie)助劑。Yuan等[14]研(yan)究CeO2和(he)(he)(he)Y2O3兩種稀土氧化(hua)(hua)物對鎂(mei)鋁質澆(jiao)注(zhu)料(liao)(liao)性(xing)能和(he)(he)(he)結(jie)構的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang),發現CeO2 和(he)(he)(he) Y2O3 對尖晶(jing)(jing)石(shi)(shi)的(de)(de)(de)原(yuan)位反(fan)應以(yi)及(ji)材(cai)(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)穩定性(xing)有著不同程度的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang),Y2O3 更容易和(he)(he)(he)尖晶(jing)(jing)石(shi)(shi)形 成 固 溶 體,而 CeO2 更偏向于(yu)進入到六(liu)鋁酸鈣(CA6)晶(jing)(jing)格(ge)中去。為此,本文以(yi)電熔白(bai)剛(gang)玉(yu)、電熔鎂(mei)砂、活(huo)(huo)(huo)性(xing)氧化(hua)(hua)鋁為主要原(yuan)料(liao)(liao),以(yi)Y2O3為添(tian)(tian)加劑,分別在(zai)1300、1400、1500、1600 ℃溫度下(xia)保溫3h制備鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)。研(yan)究在(zai)不同煅燒溫度下(xia)添(tian)(tian)加 Y2O3 對鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)物相組成、顯微結(jie)構、燒結(jie)性(xing)能、力學(xue)性(xing)能的(de)(de)(de)影(ying)響(xiang)(xiang),以(yi)期為優化(hua)(hua)鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)的(de)(de)(de)性(xing)能提供參考。


1.1 原料及試樣制備(bei)

實驗所(suo)用原料(liao)主要有:電(dian)熔(rong)(rong)白(bai)剛玉(yu)(粒(li)度(du)d≤5mm),97電(dian)熔(rong)(rong)鎂(mei)砂,活(huo)性(xing)氧化(hua)鋁(lv)(CL370,粒(li)度(du)d ≤3μm),Y2O3 粉(fen)(純度(du)99%,粒(li)度(du)d≤5μm),外 加(jia)1.5% 的(de)(de)(de) 結 合(he) 劑 。Y2O3 的(de)(de)(de)添加(jia)量分(fen)別為(wei)0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依(yi)次標記(ji)為(wei) Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試 樣(yang) 的(de)(de)(de) 配 料(liao) 組 成 如(ru) 表1所(suo) 示。先 將白(bai)剛玉(yu)、鎂(mei) 砂、活(huo) 性(xing) 氧 化(hua) 鋁(lv) 粉(fen)、Y2O3 細 粉(fen) 一 起 置(zhi)于(yu)聚氨酯塑料(liao)球磨罐中(zhong)(zhong)預混3h,使其均勻(yun)混合(he),然后(hou)將骨料(liao)、結合(he)劑、預混合(he)細粉(fen)依(yi)次放入愛立許(xu)強(qiang)力(li)攪拌機中(zhong)(zhong)攪拌,混合(he)時(shi)間控制(zhi)(zhi)在(zai)(zai)(zai)5min左右;再將混好 的(de)(de)(de) 料(liao) 在(zai)(zai)(zai) TYE-500B 型手動(dong)壓(ya)力(li)試驗機上在(zai)(zai)(zai)70MPa壓(ya)力(li)下(xia)壓(ya)制(zhi)(zhi)成 50mm×50mm 圓柱(zhu)形和(he)25mm×25mm×140mm 長 條 形 試 樣(yang),并將成型好的(de)(de)(de)試樣(yang)置(zhi)于(yu)110℃恒溫(wen)干燥(zao)箱中(zhong)(zhong)干燥(zao)24h;. 后(hou) 將 干 燥(zao) 好 的(de)(de)(de) 試 樣(yang) 分(fen) 別 在(zai)(zai)(zai) 1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen) 度(du) 下(xia) 煅 燒3h后(hou) 進 行(xing) 各(ge) 項 檢 測。另外,單獨(du)將基質部分(fen)提取出來壓(ya)制(zhi)(zhi)成20 mm×20mm 的(de)(de)(de)試樣(yang),并分(fen)別進行(xing)上述相(xiang)同條件的(de)(de)(de)熱處理,然后(hou)分(fen)析其物相(xiang)組成和(he)顯微結構。 

表1 試樣的配(pei)料組成(wB/%)

1.2 性能檢測

分(fen)別 按 GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量 試 樣(yang)(yang)(yang) 的 加(jia) 熱 ** 線 變(bian) 化率(lv)、顯氣孔率(lv)、體積密度和常溫耐壓強度;按 GB/T3002—2004采用(yong)(yong)三點 彎 曲 法 測 定 在(zai)1600 ℃溫度下(xia)煅燒3h后(hou) 的 試 樣(yang)(yang)(yang) 在(zai)1400 ℃下(xia) 保 溫0.5h的熱態抗折強度;采用(yong)(yong) X 射線衍射儀(PhilipsX’PertPro)分(fen)析試樣(yang)(yang)(yang)的物相(xiang)組成,利 用(yong)(yong) MDIJade6.0 軟件計(ji)算物相(xiang)的晶格常數;采用(yong)(yong)掃描電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察(cha)試樣(yang)(yang)(yang)的顯微結構,并(bing)采用(yong)(yong) PHDEMX能譜儀進行微區(qu)元素分(fen)析。 

2 結果與(yu)討論

2.1 添加 Y2O3 對(dui)干式搗打料物(wu)相(xiang)(xiang)組成(cheng)的(de)影響(xiang)圖(tu)(tu)1為添 加 不 同 含 量 Y2O3的(de)試樣(yang)(yang)經(jing) 1600℃保溫(wen)3h后的(de) XRD圖(tu)(tu)譜。從(cong)(cong)圖(tu)(tu)1中(zhong)可(ke)以看出,各試樣(yang)(yang)經(jing)1600 ℃保溫(wen)3h后主晶(jing)(jing)相(xiang)(xiang)均為鎂鋁尖晶(jing)(jing)石(shi)(MgAl2O4),隨(sui)著(zhu)(zhu) Y2O3 的(de)引入(ru),試樣(yang)(yang)中(zhong)開始(shi)生成(cheng) Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的(de)強度(du)隨(sui)著(zhu)(zhu) Y2O3 含量增(zeng)多而逐漸(jian) 增(zeng) 強 (見 圖(tu)(tu) 1 中(zhong) 放 大(da)圖(tu)(tu))。從(cong)(cong)圖(tu)(tu)1中(zhong)尖晶(jing)(jing)石(shi).強峰的(de)放大(da)圖(tu)(tu)可(ke)以看出,隨(sui)著(zhu)(zhu) Y2O3 添加量逐漸(jian)增(zeng)大(da),尖晶(jing)(jing)石(shi)的(de)衍(yan)射峰 朝著(zhu)(zhu)低 角(jiao) 度(du) 的(de) 方(fang) 向(xiang) 偏 移,這(zhe)是(shi)因為稀土氧(yang)化物(wu)Y2O3 具(ju)有(you)較高的(de)活性,在高溫(wen)下易(yi)固溶(rong)到尖晶(jing)(jing)石晶格(ge)內產生晶格(ge)應力


圖1添加不同含量(liang) Y2O3的試樣在 1600 ℃下保溫3h后的 XRD圖譜

圖(tu)2為添(tian)加(jia)1.0%Y2O3 的(de)試(shi)樣在不(bu)同溫 度(du)下(xia)保溫3h后的(de) XRD圖(tu)譜。從圖(tu)2中(zhong)可以看出,當溫 度(du) 為 1400 ℃ 時,試(shi)樣中(zhong)有明(ming)顯的(de)尖(jian)晶石(shi)、YAlO3(YAP)的(de)衍射(she)峰(feng)和(he)較多 Al2O3 的(de)衍射(she)峰(feng);當溫度(du)為1500℃時,YAP被(bei) Y3Al5O12(YAG)取 代,但試(shi)樣中(zhong)仍能觀察到微弱的(de) Al2O3衍射(she)峰(feng);當溫度(du)進一(yi)步(bu)升高到1600 ℃時,Al2O3 衍射(she)峰(feng)消(xiao)失(shi),完全轉化為 MgAl2O4 和(he) YAG 相

表2為試(shi)樣經不同條件(jian)熱處理后其(qi)尖晶(jing)石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de) 晶(jing) 格(ge) 常 數 值。從(cong)表 2 中(zhong) 可 以(yi) 看 出(chu),試(shi) 樣 經 1600 ℃ 煅(duan) 燒 后, MgAl2O4 的(de)(de)晶(jing)格(ge)常數隨(sui)著 Y2O3 的(de)(de) 引(yin) 入 量 增 多而逐(zhu) 漸 增 大,而 Y3Al5O12的(de)(de)晶(jing)格(ge)常數變化不明顯,這(zhe)是(shi)因(yin)為 Y3+ 在(zai)高(gao)溫下更易固溶(rong)到 MgAl2O4晶(jing)格(ge)中(zhong)取代(dai)Al3+ 的(de)(de)位置,且Y3+ 的(de)(de) 半 徑 大 于Al3+表2 經不同條件(jian)熱處理 后 MgAl2O4 和 Y3Al5O12的(de)(de) 晶(jing) 格(ge)的(de)(de)半徑,導致其(qi)晶(jing)格(ge)參數發生改變。從(cong)表2中(zhong)還可以(yi)看出(chu),對于 Y2O3 含量為1.0%的(de)(de)試(shi)樣 Y2,隨(sui)著煅(duan) 燒 溫 度(du) 升 高(gao),MgAl2O4 的(de)(de) 晶(jing) 格(ge) 常 數 逐(zhu) 漸 減(jian)小,這(zhe)是(shi)由于 MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質(zhi)量比(bi)變小引(yin)起(qi)的(de)(de)[13]。

2.2 添(tian)加 Y2O3 對干式搗打(da)料(liao)顯微(wei)結(jie)構的(de)(de)影響圖3為(wei)(wei)添(tian) 加 不 同(tong) 含 量(liang) Y2O3 的(de)(de) 試 樣(yang) 經 1600℃煅(duan)燒3h后(hou)的(de)(de) SEM 照片和 EDS圖譜。從圖3中可以(yi)看出,未添(tian)加 Y2O3 的(de)(de)試樣(yang)內僅存在尖(jian) 晶(jing)石顆粒(li),且(qie)結(jie)構疏(shu)松,添(tian)加 Y2O3 后(hou),試 樣(yang) 的(de)(de) 燒 結(jie)性能(neng)和致密度明顯改善,當 Y2O3 加入(ru)量(liang)為(wei)(wei)0.5%時,試樣(yang)中除了尖(jian)晶(jing)石外,還可以(yi)觀察(cha)到亮(liang)白色圓顆粒(li)狀物 質,分 布 在 灰(hui) 色 尖(jian) 晶(jing) 石 晶(jing) 間,結(jie) 合 圖 3 (f)所示的(de)(de) EDS能(neng) 譜 可 知(zhi),亮(liang) 白 色 圓 顆 粒(li) 狀 物 質為(wei)(wei)Y3Al5O12(YAG)。從圖3中還可以(yi)看出,當Y2O3加入(ru)量(liang)為(wei)(wei)1.0%時,試樣(yang)的(de)(de)致密度進(jin)一(yi)步(bu)提高,尖(jian)晶(jing)石結(jie)構逐漸發育良好,呈規則的(de)(de)正八面體形(xing)貌;